| | | 测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较
| | 物理教师论文测试仪器：日立170-70型塞曼效应原子吸收分光光度计。
试剂：HNO3、H2SO4、HCIO4、HCI（均为优纯）HF（超纯）。
2、操作步骤
采集样品体积一般20—30m3。样品前处理方法（个别略有改动）如下。
（1）硫酸-灰化法[1]样品膜置入石英坩埚，加2Ml0.7% H2SO4，玻璃棒搅拦使样品充分润湿，浸泡1h，然后电热板上加热小心蒸干，将坩埚置马福炉400±10℃；加热4h，至有机物全部灼烧尽停止加热，冷至室温。再加1mL HNO3及少量去离子水，小心加热转入四氟坩埚，加4—6滴HF，在电热板上（铺石英砂）小心加热至尽干，用0.01molHNO3溶解，转移定容15Ml。
（2）常压消解法[2]用不锈钢剪刀将样品膜剪成小块，放入200mL三角瓶中，加2mL H2SO4，8Ml HNO3，瓶口放置小玻璃漏斗，在电热板上加热至膜完全炭化，取下冷却。用水吹洗瓶壁，再加入3mL HNO3， 2Ml HCIO4，继续加热至溶液清亮（炭末除尽再加HNO3，HCIO4）取下漏斗，将溶液蒸至冒SO3，白烟，近干，冷却，加0.1molHNO3少许,微热使残渣溶解.转移定容15mL。
（3）高压消解法[3]将样品膜置入四氟乙烯瓶，加入HNO3 2Ml,H2SO4,0.5mL,HF 1mL,拧紧不锈钢外套，置入干燥箱于190±5℃保温3h左右，冷却后取出四氟瓶置铺有石英砂的物理教师论文电热板上敞口加热，先缓慢加热后提高温度至180℃左右赶酸，冒白烟近干，用0.2mL。
（4）索氏提取法[4]将样品膜卷成筒置于索氏提取器内，蒸馏瓶中加入1：1HNO3100Ml，迥流3h，待冷却后移入烧杯中浓缩并蒸干，再用1%HNO3溶解转移定容15Ml。
测定方法：塞曼效应石墨炉原子吸收分光光度法。
二、结果与讨论
1.空白值比较
2.试剂连同空白滤膜一并按上述四种方法处理测定，结果见表1。
3.微量痕量分析空白值高低直接影响测试结果的物理教师论文准确性和精密度。本实验四种前处理方法；索氏提取法由于用酸量大（100Ml 1：1 HNO3），各元素空白值普遍较高（实验直接用优纯HNO3，未再提纯），部分元素如Cu等由于空白值高致使样品无法测定。高压消解法，硫酸-灰化法酸用量少，又避免了沾污，空白值均较低，对于不易被沾污的元素如 Be，Co等，空白值各方法普遍较低。
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